色谱柱老化?没问题!可解决!
时间:2020-03-04
色谱柱的老化有两种情况,一种是在装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。另一种情况,是做了一天样品,怕柱子里有残留,也会说今晚要老化一下柱子,或说烘烤一下柱子。
老化的原因主要是为了彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质,气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留,这些残留的污染物和样品作用,容易导致色谱峰拖尾,杂质峰等问题;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上,降低由于柱子流失而引起的本底噪声。色谱柱长期在高温下使用,固定相会缓慢流失,这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露,暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾,以及基线起伏、噪声升高等问题。为了避免发生这些情况,我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作,老化可以除去色谱柱中残留的污染物。也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点,这样就延长了色谱柱的使用寿命。
更好处理老化的关键点见下图:
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